对照品法和对照提取物法测定岗松油中α—蒎烯、β—蒎烯、桉油精和芳樟醇含量比较分析(1)

2016年10月1日《中国中医药信息》2016年第10期

对照品法和对照提取物法测定岗松油中α—蒎烯、β—蒎烯、桉油精和芳樟醇含量比较分析,气相色谱法,α-蒎烯,β-蒎烯,含量测定

摘要：目的 分别用对照品法和对照提取物法测定岗松油中α-蒎烯、β-蒎烯、桉油精和芳樟醇的含量，探讨选择对照提取物替代单体对照品测定岗松油含量的可行性。方法 采用DB-5气相毛细管色谱柱(60 m×0.25 mm×0.25 ?m)；程序升温：起始温度80 ℃，保持15 min，1 ℃/min升至90 ℃，保持2 min，10 ℃/min升至110 ℃，25 ℃/min升至240 ℃，保持8 min；进样口温度250 ℃；检测器温度250 ℃。结果 α-蒎烯、β-蒎烯、桉油精和芳樟醇在各自的浓度范围内均有良好的线性关系(r≥0.999)，平均回收率为96.5%～102.2%；t检验表明2种测定方法得出的含量结果无明显差异。结论 对照提取物法可用于岗松油的质量评价。

关键词：对照品法；对照提取物法；气相色谱法；岗松油；α-蒎烯；β-蒎烯；桉油精；芳樟醇；含量测定

DOI：10.3969/j.issn.1005-5304.2016.10.023

中图分类号：R284.1 文献标识码：A 文章编号：1005-5304(2016)10-0100-04

Abstract： Objective To determinate the contents of α-pinene ......

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2 方法与结果

2.1 色谱条件

色谱柱：DB-5气相毛细管色谱柱(柱长60 m，内径 0.25 mm，膜厚0.25 ?m)；流速：1.0 mL/min；柱温为程序升温：初始温度80 ℃，保持15 min，以1 ℃/min速率升温至90 ℃，保持2 min，再以10 ℃/min速率升温至110 ℃，25 ℃/min升温至240 ℃，保持8 min；进样口温度250 ℃；检测器温度250 ℃；分流进样，分流比10∶1；进样量1 ?L。色谱图见图1。

2.2 对照提取物的制备

取净选后的岗松枝叶药材，加水10倍量，水蒸气蒸馏2 h，静置，分取油层，封装于安瓿瓶中，即得岗松油对照提取物。

2.3 对照溶液制备

2.3.1 对照品溶液制备 分别精密取α-蒎烯、β-蒎烯、桉油精和芳樟醇对照品适量，精密称定，精密称定，加无水乙醇制成每1 mL含α-蒎烯对照品0.3 mg、β-蒎烯对照品0.3 mg、桉油精对照品0.4 mg、芳樟醇对照品0.4 mg的混合溶液 ......

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2.10 对照品法和对照提取物法测定结果比较

取样品(批号20131129)，按3个梯度0.1、0.2、0.4 g取样，每梯度取样5份，采用对照品法及对照提取物法同时进行测定，经t检验，除芳樟醇外，α-蒎烯和β-蒎烯总量(α-蒎烯和β-蒎烯为同分异构体，可合并计算)、桉油精测定的结果均存在明显差异，但2种方法测定结果RSD值均小于1.0%，表明差异较小，认为采用对照提取物法代替对照品法测定是可行的。

2.11 样品测定

取不同批号样品 ......