药材界

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原文如下：

按照国家药品监督管理局药品监管司的要求，各承检机构在国家药品抽检的探索性研究工作中基于法定标准检验，以问题为导向，开展探索性研究，建立或参照国家药品标准以外的检验项目和检测方法，深入挖掘药品质量风险。探索性研究结果不用于判定药品是否合格，而是针对发现的问题，为加强药品监管促进药品质量的不断提升提供技术支持。

自中检院官网国家药品抽检专栏开通以来，已发布8期国家药品抽检探索性研究情况，对发现的问题进行了介绍，并公开检验方法、承检机构及联系方式，便于药品生产企业对相关药品质量风险问题采取控制措施，并针对具体问题与承检机构进行交流与沟通，主动落实药品生产企业的主体责任，同时进一步提高检验检测水平，增强药品质量风险控制能力。

按照工作要求，中检院现发布第九期国家药品抽检探索性研究情况，涉及止咳桃花散、复方克霉唑乳膏等97个品种（见附表）。

国家药品抽检探索性研究情况发布内容一览表在文末请自行下载！

丹参及酒丹参饮片品种中丹参酮类含量测定和丹酚酸B含量测定项目的检验方法

丹参

Danshen

SALVIAE MILTIORRHIZAE

RADIX ET RHIZOMA

本品为唇形科植物丹参Salvia miltiorrhizaBge.的干燥根和根茎。春、秋二季采挖，除去泥沙，干燥。

【性状】本品根茎短粗，顶端有时残留茎基。根数条，长圆柱形，略弯曲，有的分枝并具须状细根，长10～20cm，直径0.3～lcm。表面棕红色或暗棕红色，粗糙，具纵皱纹。老根外皮疏松，多显紫棕色，常呈鳞片状剥落。质硬而脆，断面疏松，有裂隙或略平整而致密，皮部棕红色，木部灰黄色或紫褐色，导管束黄白色，呈放射状排列。气微，味微苦涩。

栽培品较粗壮，直径0.5～1.5cm。表面红棕色，具纵皱纹，外皮紧贴不易剥落。质坚实，断面较平整，略呈角质样。

【鉴别】（1）本品粉末红棕色。石细胞类圆形、类三角形、类长方形或不规则形，也有延长呈纤维状，边缘不平整，直径14～70μm，长可达257μm，孔沟明显，有的胞腔内含黄棕色物。木纤维多为纤维管胞，长梭形，末端斜尖或钝圆，直径12～27μm,具缘纹孔点状，纹孔斜裂缝状或十字形，孔沟稀疏。网纹导管和具缘纹孔导管直径ll～60μm。

(2)取本品粉末lg,加乙醇5ml，超声处理15分钟，离心，取上清液作为供试品溶液。另取丹参对照药材lg,同法制成对照药材溶液。再取丹参酮ⅡA对照品、丹酚酸B对照品，加乙醇制成每1ml分别含0.5mg和1.5mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502)试验，吸取上述三种溶液各5μ1,分别点于同一硅胶G薄层板上，使成条状，以三氯甲烷－甲苯－乙酸乙酯-甲醇－甲酸(6:4:8:1:4)为展开剂，展开，展至约4cm，取出，晾干，再以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯(4:1)为展开剂，展开，展至约8cm，取出，晾干，分别置日光及紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点或荧光斑点。

【检查】水分不得过13.0%(通则0832第二法）。

总灰分不得过10.0%(通则2302)。

酸不溶性灰分不得过3.0%(通则2302)。

重金属及有害元素照铅、镉、砷、汞、铜测定法（通则2321原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法）测定，铅不得过5mg/kg；镉不得过1mg/kg；砷不得过2mg/kg；汞不得过0.2mg/kg；铜不得过20mg/kg。

【浸出物】水溶性浸出物照水溶性浸出物测定法（通则2201)项下的冷浸法测定，不得少于35.0%。

醇溶性浸出物照醇溶性浸出物测定法（通则2201)项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于15.0%。

【含量测定】丹参酮类照高效液相色谱法（通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.02%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；柱温为20℃；检测波长为270nm。理论板数按丹参酮ⅡA峰计算应不低于60000。

时间（分钟）

流动相A（%）

流动相B（%）

0～6

61

39

6～20

61→90

39→10

20～20.5

90→61

10→39

20.5～25

61

39

对照品溶液的制备取丹参酮ⅡA对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。

供试品溶液的制备 取本品粉末（过三号筛）约0.3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml,密塞，称定重量，超声处理（功率140W,频率42kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μ1,注入液相色谱仪，测定。以丹参酮ⅡA对照品为参照，以其相应的峰为S峰，计算隐丹参酮、丹参酮I的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的土5%范围之内。相对保留时间及校正因子见下表。

待测成分（峰）

相对保留时间

校正因子

隐丹参酮

0.75

1.18

丹参酮I

0.79

1.31

丹参酮ⅡA

1.00

1.00

以丹参酮ⅡA的峰面积为对照，分别乘以校正因子，计算隐丹参酮、丹参酮I、丹参酮ⅡA的含量。

本品按干燥品计算，含丹参酮ⅡA（C19H18O3）、隐丹参酮（C19H20O3）和丹参酮I（C18H12O3）的总量不得少于0.25%。

丹酚酸B照高效液相色谱法（通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%磷酸溶液(22:78)为流动相；柱温为20℃；流速为每分钟1.2ml；检测波长为286nm。理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于6000。

对照品溶液的制备 取丹酚酸B对照品适量，精密称定，加甲醇－水(8:2)混合溶液制成每1ml含0.10mg的溶液，即得。

供试品溶液的制备 取本品粉末（过三号筛）约0.15g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇－水(8:2)混合溶液50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率140W，频率42kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇－水(8:2)混合溶液补足减失的重最，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，移至10ml量瓶中，加甲醇－水(8:2)混合溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μ1,注入液相色谱仪，测定，即得。

本品按干燥品计算，含丹酚酸B（C36H30016）不得少于3.0%。

饮片

【炮制】丹参除去杂质和残茎，洗净，润透，切厚片，干燥。

【性状】本品呈类圆形或椭圆形的厚片。外表皮棕红色或暗棕红色，粗糙，具纵皱纹。切面有裂隙或略平整而致密，有的呈角质样，皮部棕红色，木部灰黄色或紫褐色，有黄白色放射状纹理。气微，味微苦涩。

【检查】酸不溶性灰分同药材，不得过2.0%(通则2302)。

【浸出物】醇溶性浸出物同药材，不得少于11.0%。

【鉴别】【检查】（水分总灰分）【浸出物】（水溶性浸出物）同药材。

【含量测定】丹参酮类同药材，本品按干燥品计算，含丹参酮ⅡA（C19H18O3）、隐丹参酮（C19H20O3）和丹参酮I（C18H12O3）的总量不得少于0.20%。

丹酚酸B同药材，本品按干燥品计算，含丹酚酸B（C36H30016）不得少于2.0%。

酒丹参取丹参片，照酒炙法（通则0213)炒干。

【性状】本品形如丹参片，表面红褐色，略具酒香气。

【检查】水分同药材，不得过10.0%(通则0832第二法）。

【浸出物】醇溶性浸出物同药材，不得少于11.0%。

【鉴别】【检查】（总灰分）【浸出物】（水溶性浸出物）同药材。

【含量测定】丹参酮类同药材，本品按干燥品计算，含丹参酮ⅡA（C19H18O3）、隐丹参酮（C19H20O3）和丹参酮I（C18H12O3）的总量不得少于0.20%。

丹酚酸B 同药材，本品按干燥品计算，含丹酚酸B（C36H30016）不得少于2.0%。

【性味与归经】苦，微寒。归心、肝经。

【功能与主治】活血祛淤，通经止痛，清心除烦，凉血消痈。用于胸痹心痛，脘腹胁痛，癥瘕积聚，热痹疼痛，心烦不眠，月经不调，痛经经闭，疮疡肿痛。

【用法与用量】10～15g。

【注意】不宜与藜芦同用。

【贮藏】置干燥处。

决明子饮片和炒决明子饮片中铬(Cr)含量检查方法

本法系采用电感耦合等离子体质谱仪测定决明子饮片和炒决明子饮片中的铬含量，所用仪器应符合使用要求（中国药典2020年版四部通则0412）。

标准溶液的制备精密量取铬标准溶液，用2%硝酸溶液稀释成每1ml含铬0ng、1ng、5ng、20ng、50ng、100ng的系列浓度标准溶液。

内标溶液的制备精密量取锗单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释制成每1ml含1μg的溶液，即得。

供试品溶液的制备取供试品于60℃干燥2小时，粉碎成粗粉，取约0.5g，精密称定，置耐压耐高温微波消解罐中，加硝酸8ml（如果放应剧烈，放置至反应停止）。密闭并按各微波消解仪的相应要求及一定的消解程序进行消解。消解完全后，消解液冷却至60℃以下，取出消解罐，置加热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3ml，放冷，用水转入50ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法制备试剂空白溶液。（注：如果供试品测定出来的浓度超出标准曲线范围外，可适当稀释）

测定法分别取标准品溶液和供试品溶液，照电感耦合等离子体质谱法（中国药典2020年版四部通则0412）测定，计算，即得。测定时选取同位素为52Cr，73Ge作为内标，并根据不同仪器的要求选用适宜校正方程对测定的元素进行校正。

本品铬（Cr）的含量不得过2.0mg/kg。

决明子饮片和炒决明子饮片的特征图谱方法

【特征图谱】

色谱条件与系统适用性实验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.1%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为280nm；柱温为30℃；流速为0.3ml/min；理论板数按红链霉素-龙胆二糖苷峰计算应不低于10000。

时间（分钟）

流动相A（%）

流动相B（%）

0～5

5→16

95→84

5～25

16

84

25～30

16→20

84→80

30～11

20→22

80→78

31～35

22→40

78→60

35～50

40→50

60→50

50～53

50→95

50→5

参照物溶液的制备参照物溶液的制备：取红链霉素-龙胆二糖苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含100μg的溶液，即得。

供试品溶液的制备取【含量测定】项下的供试品溶液，即得。

测定法分别吸取参照物溶液和供试品溶液各3μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

供试品色谱中应呈现8个特征峰，与参照物峰相对应的峰为S峰，计算各特征峰与S峰的相对保留时间，其中6号峰的相对保留时间在规定值的±10%之内，其余特征峰的相对保留时间在规定值的±5%之内（若相对保留时间偏离超过限度，应以决明子对照药材的相应图谱确证为准）。规定值为：0.77（峰1）、0.87（峰2）、1.00（峰3）、1.27（峰4）、1.58（峰5）、1.80（峰6）、2.13（峰7）、2.21（峰8）。

比值计算选定的苷元类成分（红链霉素和决明子内酯）及其对应苷类成分（决明子苷B2、决明子苷、红链霉素龙胆二糖苷和决明子苷C）的峰面积比值，应不得大于0.12。

ACQUITY UPLC CSHC18色谱柱，柱长为10cm，内径为2.1mm，粒径为1.7μm

决明饮片对照特征图谱

8个特征峰 峰3（S）:红链霉素-龙胆二糖苷；峰1：决明子苷B2；

峰2：决明子苷；峰4：决明子苷C；峰7：红链霉素；峰8：决明内酯

炒决明子色谱条件和方法同决明子饮片，供试品色谱中应呈现7个特征峰，与参照物峰相对应的峰为S峰，计算各特征峰与S峰的相对保留时间，所有峰的相对保留时间在规定值的±5%之内（若相对保留时间偏离超过限度，应以决明子对照药材的相应图谱确证为准）。规定值为：0.77（峰1）、0.87（峰2）、1.00（峰3）、1.27（峰4）、1.62（峰5）、2.13（峰6）、2.21（峰7）。

比值计算选定的苷元类成分（红链霉素和决明子内酯）及其对应苷类成分（决明子苷B2、决明子苷、红链霉素龙胆二糖苷和决明子苷C）的峰面积比值，应在0.12~1.5范围内。

ACQUITY UPLC CSHC18色谱柱，柱长为10cm，内径为2.1mm，粒径为1.7μm

炒决明饮片对照特征图谱

9个特征峰 峰3（S）:红链霉素-龙胆二糖苷；峰1：决明子苷B2；

峰2：决明子苷；峰4：决明子苷C；峰6：红链霉素；峰7：决明内酯

决明子饮片和炒决明子饮片中红链霉素龙胆二糖苷和

决明子苷C的含量测定方法

【含量测定】

色谱条件与系统适用性实验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（ACQUITY UPLC CSHC18色谱柱，柱长为10cm，内径为2.1mm，粒径为1.7μm）；以乙腈为流动相A，以0.1%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为280nm；柱温为30℃；流速为0.3ml/min；理论板数按红链霉素-龙胆二糖苷峰计算应不低于10000。

时间（分钟）

流动相A（%）

流动相B（%）

0～5

5→16

95→84

5～25

16

84

25～30

16→20

84→80

30～11

20→22

80→78

31～35

22→40

78→60

35～50

40→50

60→50

50～53

50→95

50→5

对照品溶液的制备取红链霉素龙胆二糖苷，决明子苷C对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含红链霉素龙胆二糖苷100μg，决明子苷C100μg的溶液，即得。

供试品溶液的制备取本品粉末（过三号筛）约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入加甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法精密吸取对照品溶液与供试品溶液各3µl，注入超高液相色谱仪，测定，即得。

本品按干燥品计算，决明子饮片含红链霉素龙胆二糖苷(C27H32O15)不得少于0.35%，含决明子苷C(C27H32O15)不得少于0.30%。

炒决明子

【含量测定】同决明子，含红链霉素龙胆二糖苷(C27H32O15)不得少于0.32%，含决明子苷C(C27H32O15)不得少于0.10%。

决明子饮片和炒决明子饮片中水溶性浸出物的

含量测定方法

【浸出物】照水溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，用水作溶剂，决明子饮片不得少于22.0%。

炒决明子

【浸出物】同决明子饮片，不得少于22.0%。

决明子饮片和炒决明子饮片中微生物限度检查法

【微生物限度】按2020版《中国药典》四部通则1108中药饮片微生物限度检查法中需氧菌总数、霉菌和酵母菌总数、耐胆盐革兰阴性菌、耐热菌、大肠埃希菌、沙门菌测定法依法测定。

决明子、炒决明子的服用方法主要采用煎服，对于该类饮片，在各国药典中药饮品微生物限度标准见下表：

表1各国药典中药饮品微生物限度标准

微生物限度

项目

USP43

（使用前用沸水处理的植物）

EP10.0（用于沸水处理的样品A）

JP17（经沸水处理的样品）

ChP

（2020版《中国药典》公示稿中煎煮类饮片）

需氧菌总数

106

107

107

未规定

霉菌和酵母菌总数

104

105

105

未规定

耐热菌

未规定

未规定

未规定

104

耐胆盐革兰阴性菌

102

未规定

未作规定

未规定

大肠埃希菌