相信你在色谱分析实验的时候

一定遇到过这些问题

实验问题

Question

辛苦准备的实验，遇到了峰前延或者峰拖尾；

小心翼翼进行前处理，结果跑出来却无峰；

本该平滑的基线却出现波动；

平行进样重复性不够好影响分析结果

……

不害怕

遇到问题不可怕，但发生问题的原因多种多样，解决起来也是费时费力。为此，我们总结了三种色谱分析中常见问题，并为您阐述了问题产生的原因以及快速解决的方案，快跟仪小宝一起看看看吧~

01

前延峰

如果出现前延峰，首先可能是我们的色谱柱超载，此时应减少进样量或使用大容量柱子；其次有可能是柱温或进样器温度过低导致样品冷凝而没有完全气化；同样温度过高导致样品分解，也会出现峰前延，所以将柱温或进样器温度调整到适当条件非常重要；

还有可能是柱子的选择不对导致样品不能很好的保留，应重新更换正确的柱型或规格；再次，可能是柱前压过低使样品进入的时间拉长，应重新调整压力；另外柱或衬管严重污染的情况下也有可能出现峰前延，清洗衬管或老化柱子后会有所改善；最后还有可能是分流或尾吹流量不对，此时可用皂沫流量计测定后进行判断。

拖尾峰

如果出现拖尾峰，首先可考虑是否分流堵塞或分流比变小，此时应先疏通分流；或者尾吹太小，可调整分流流量，一般在20-40mL/min；若衬管污染或断裂，请更换新的衬管或清洗；或者毛细管污染或柱效下降，应老化毛细管柱或更换新的柱子；有时柱子的安装长度不对也可能导致峰拖尾，此时应重新安装；

另外若漏气、载气不纯或进样衬管和柱吸附了活性样品也会导致峰拖尾，此时应该严查各接头的是否漏气、更换高纯载气（99.999%)以及更换衬管，如不能解决问题，就将进样端去掉1-2圈再重新安装；最后还可能是色谱柱或进样器温度太低，应进行升温但不能超过柱的最高温度（注意，进样器的温度应比样品的沸点高25度左右）。

鬼峰

色谱图上有时会出现一些异常的峰，并且神出鬼没，称之为鬼峰。这种情况有可能是进样隔垫老化，残渣进入衬管中随着每次分析而出现，此时应尽快更换进样隔垫；同时难挥发的样品残留在衬管中每次进样时微量气化也会导致鬼峰的出现，所以应定期更换或清洗玻璃衬管；

另外进样针、色谱柱有污染同样会造成鬼峰。可以说鬼峰主要跟进样系统以及色谱柱出现问题的关联最大，因此小伙伴们在平常的使用中养成良好的使用及维护习惯是非常重要的！

当然，在实际的色谱分析中，我们有更多问题亟待解决。

刚好，仪课通这里有一打经过专家打磨的优质课程，我们邀请了北京化工大学的杜振霞教授、Neos Therapeutics公司的廖洪柱博士以及岛津、天美的工程师等等行业专家及企业精英为您深度讲解。

从色谱仪的维护保养到各种色谱方法的应用，从色谱的基础理论到相关软件的操作，帮您由浅入深、笃实基础、稳步进阶。快跟小宝一起来看看吧！